Rozšíření akreditace o nové postupy podle amerických standardů ASTM

V roce 2023 zkušební laboratoř VVUÚ, a.s., č. 1025 rozšířila svojí akreditaci o nové postupy podle amerických standardů ASTM (American Society for Testing and Materials).

Konkrétně se jedná o následující zkušební postupy:

  • Stanovení schopnosti vytvářet výbušnou atmosféru s prachem – screening test (Go/No-Go test) (ČSN EN ISO/IEC 80079-20-2 / ASTM E1226)
  • Stanovení dolní meze výbušnosti rozvířeného prachu (LEL, MEC) (ČSN EN 14034-3+A1/ ASTM E1515)
  • Stanovení výbuchových charakteristik rozvířeného prachu (pmax, (dp/dt)max, KSt) (ČSN EN 14034-1+A1, ČSN EN 14034-2+A1/ ASTM E1226)
  • Stanovení limitního obsahu kyslíku rozvířeného prachu (LOC) (ČSN EN 14034-4+A1/ ASTM 2931)
  • Stanovení minimální iniciační energie vznícení rozvířeného prachu (MIE) (ČSN EN 13821, ČSN EN ISO/IEC 80079-20-2 / ASTM 2019)
  • Stanovení minimální teploty vznícení rozvířeného prachu (MIT, MITc) (ČSN EN ISO/IEC 80079-20-2 / ASTM E1491)
  • Stanovení minimální teploty vznícení usazeného prachu (LIT, MITd) (ČSN EN ISO/IEC 80079-20-2 / ASTM E2021)

Požadavky na zkušební vzorek

ČSN EN ISO/IEC 80079-20-2

  • Jemné dělené pevné částice, se jmenovitým rozměrem do 500 μm. (pokud se vyskytují v provozu jemnější frakce, je vhodné použít frakci menší než 63 μm)
  • Stanovit minimální, střední a maximální velikosti částic + distribuční rozdělení částic
  • Stanovení obsahu vlhkosti

ČSN EN 13821

  • Jemné dělené pevné částice, se jmenovitým rozměrem do 500 μm. (pokud se vyskytují v provozu jemnější frakce, je vhodné použít frakci menší než 63 μm)
  • Stanovit rozložení zrnitosti
  • Stanovení obsahu vlhkosti

ČSN EN 14034-1+A1, ČSN EN 14034-2+A1, ČSN EN 14034-3+A1, ČSN EN 14034-4+A1

  • Jemné dělené pevné částice, se jmenovitým rozměrem do 500 μm.
  • Stanovit rozložení zrnitosti
  • Stanovení obsahu vlhkosti

ASTM E1226, E1515, 2931, 2019, E1491, E2021

  • Zkoušky lze provádět na obdrženém vzorku. Doporučuje se, aby měl zkušební vzorek 95 % částic menší než 200 mesh (75 μm).
  • Obsah vlhkosti by neměl překročit 5 %. Pouze v normě ASTM E1491 by obsah vlhkosti neměl překročit 10 %.

Jednotlivé zkušební postupy a porovnání norem

Stanovení hořlavosti prachu nebo polétavých částic – screening test (Go/No-Go test) (ČSN EN ISO/IEC 80079-20-2 / ASTM E1226)

Screening test je prvním krokem v analýze nebezpečí prachu, který zjišťuje možnost výbušnosti oblaku prachu v provozu nebo zařízení. Výsledek screening testu je kvalitativní povahy. Poskytuje informaci, zda je daný prachový vzorek považován za hořlavý materiál a může vytvářet výbušnou atmosféru nebo naopak není hořlavým materiálem. Pokud je testovaný vzorek hořlavý doporučuje se pokračovat v dalším testovaní a stavení konkrétních výbuchových parametrů (MIT, LIT, MIE, KSt/pmax, rezistivita prachu apod.).


Obrázek 1 Modifikovaná Hartmanová trubice

  ČSN EN ISO/IEC 80079-20-2 ASTM E1226
Hartmanová trubice ✓ X
20litrová koule ✓ ✓
Iniciační energie ve 20litrové kouli 2000 J 5000 J

Screeningový test se podle normy ČSN EN ISO/IEC 80079-20-2 skládá ze dvou částí:

  • První část se provádí na modifikované Hartmanově trubici pomocí 2 iniciačních zdrojů:
    • trvalá indukční jiskra se zápalnou energií nad 1 J
    • žhavá smyčka o energii nad 10 J
  • Druhá část ve 20litrové kouli. Jako iniciační zdroj ve 20litrové kouli se používají dva chemické iniciátory o energii 1000 J (celková energie 2000 J).

Norma ASTM popisuje pouze část prováděnou ve 20litrové kouli a zkoušky v modifikované Hartmanově trubici nepopisuje. Iniciační zdroj se používá chemický iniciátor s energií 5000 J nebo větší. V ostatních ohledech je postup totožný pro obě normy.

Stanovení dolní meze výbušnosti rozvířeného prachu (ČSN EN 14034-3+A1/ ASTM E1515)

Dolní mez výbušnosti rozvířeného prachu (LEL/MEC) je nejnižší koncentrace směsi hořlavého prachu se vzduchem, při které je tato směs již výbušná. Tato hodnota je důležitá pro stanovení nebezpečných zón a pro stanovení podmínek předcházení vzniku výbušné atmosféry v rámci hodnocení rizik.


Obrázek 2 20litrová koule

  ČSN EN 14034-3+A1 ASTM E1515
Iniciační energie 2000 J (2x 1000 J) 2500 J nebo 5000 J
Ověření negativní koncentrace 3x 2x

V normě ČSN EN 14034-3 + A1 je předepsané použití dvou chemických iniciátorů o velikosti 1000 J (celková energie 2000 J), zatímco u normy ASTM E1515 se používá jeden iniciátor s energií 2500 J nebo 5000 J. Dalším rozdílem mezi normami je, že u normy ČSN EN 14034-3 + A1 musí být koncentrace, při které nedojde k výbuchu, ověřena třikrát, zatímco u normy ASTM E1515 stačí ověřit koncentraci dvakrát.

Příklad výsledků zkoušek a stanovení výbuchových charakteristik


Obrázek 3 Závislost výbuchového tlaku na koncentraci prachu


Obrázek 4 Závislost rychlosti nárůstu tlaku na koncentraci prachu

Dolní mez výbušnosti je 110 g/m3

Stanovení výbuchových charakteristik rozvířeného prachu (pmax, (dp/dt)max, KSt) (ČSN EN 14034-1+A1, ČSN EN 14034-2+A1/ ASTM E1226)

  • Maximální výbuchový tlak (pmax): je maximální přetlak při výbuchu výbušné atmosféry dané látky v uzavřené nádobě za daných zkušebních a standardních atmosférických podmínek.
  • Maximální rychlost nárůstu tlaku po iniciaci (dp/dt)max: jedná se o maximální rychlost nárůstu tlaku za jednotku času při výbuchu směsi v uzavřené nádobě.
  • Konstanta výbušnosti (KSt): je kubická konstanta pro prachy nezbytná např. pro návrh protivýbuchové ochrany.
  • Třída výbušnosti St: vypovídá o výbušných vlastnostech dané látky a na základě Kst dělí prachy do tří tříd St1 - St3.
Hodnota KSt (bar × m × s-1) Třída výbušnosti St
1–200 St 1
200–300 St 2
300 + St 3

Testování probíhá ve 20litrové kouli odolné výbuchovým tlakům. Obě normy pro stanovení výbuchových parametrů používají stejné zařízení, identickou iniciační energii. Normy se prakticky neliší a postup stanovení a zkušební zařízení je pro obě normy stejný. Zařízení a pracovní postup ověřujeme pravidelně v mezinárodním laboratorním porovnání Calibration-Round-Robin CaRo.

Příklad výsledků zkoušek:


Obrázek 5 Závislost výbuchového tlaku na koncentraci prachu


Obrázek 6 Závislost výbuchového tlaku na koncentraci prachu

  • Maximální výbuchový tlak (pmax): 7,4 bar
  • Rychlost nárůstu tlaku po iniciaci (dp/dt)max: 648 bar/s
  • Konstanta výbušnosti (KSt): 176 m*bar/s
  • Třída výbušnosti St: St1

Stanovení limitního obsahu kyslíku

Limitní obsah kyslíku je nejvyšší koncentrace kyslíku ve směsi testovaný vzorek / vzduch / dusík, při které ještě nedochází k hoření nebo explozi. Znalost tohoto parametru má velký význam pro ochranu zařízení, technologie před nebezpečím výbuchu pomocí inertního plynu.

Stanovení probíhá ve 20litrové kouli. Základním rozdílem mezi normami u této zkoušky je odlišná velikost iniciační energie. U normy ČSN EN 14034-4 + A1 se používají dva chemické iniciátory o energii 1000 J, zatímco u normy ASTM se používá iniciátor s energií 2500 J. V ostatních ohledech je postup zkoušky stejný.

Stanovení minimální iniciační energie vznícení rozvířeného prachu (MIE) (ČSN EN 13821, ČSN EN ISO/IEC 80079-20-2 / ASTM 2019)

Minimální zápalná (iniciační) energie (MIE) je minimální energie jiskry, která při výboji zapálí rozvířený prach se vzduchem. Znalost hodnot této veličiny je důležitá pro posuzování potenciálního nebezpečí iniciace hořlavých a výbušných prachových směsí.

Test lze provést jedním ze dvou různých způsobů, s indukčností nebo bez ní. S indukčností se testuje nebezpečí elektronického nebo elektrického výboje. Zatímco bez indukčnosti se testuje nebezpečí elektrostatického výboje.


Obrázek 7 Zařízení pro stanovení minimální iniciační energie

Všechny normy pro stanovení minimální iniciační energie používají stejné zkušební zařízení.

Postup stanovení v normě ČSN EN ISO/IEC 80079-20-2, uvádí konkrétní koncentrace prachu (750, 1200, 2000 a 3000 mg) a konkrétní doba zpoždění iniciace (60, 120 a 180 ms). U norem ČSN EN 13821 a ASTM 2019 je pouze uvedeno, že se mění koncentrace prachu a doba zpoždění iniciace. Nejsou uvedeny žádné konkrétní hodnoty.

Jinak je postup stanovení stejný pro všechny tři normy. Zařízení a pracovní postup ověřujeme pravidelně v mezinárodním laboratorním porovnání Calibration-Round-Robin CaRo.

Příklad výsledků zkoušek:


Obrázek 8 Závislost iniciační energie na koncentraci prachu

Minimální iniciační energie je 100 mJ < MIE < 300 mJ / Es = 220 mJ

  • Znak kolečka: znamená negativní výsledek zkoušky.
  • Znak čtverečku: znamená pozitivní výsledek zkoušky.
  • Tv set: znamená nastavenou dobu zpoždění iniciace (doba mezi rozvířením vzorku prachu a výbojem jiskry).

Stanovení minimální teploty vznícení rozvířeného prachu (MIT, MITc) (ČSN EN ISO/IEC 80079-20-2 / ASTM E1491)

Minimální teplota vznícení rozvířeného prachu je nejnižší teplota horkého povrchu pece, při které dojde ke vznícení rozvířeného prachu nejsnadněji zápalné směsi se vzduchem uvnitř této zkušební pece. Tato hodnota umožňuje posoudit možnost vznícení prachovzdušné směsi ve vznosu při kontaktu s horkými povrchy. Zároveň je hodnota důležitá pro aplikaci ochranných systémů v prostředí s nebezpečím výbuchu.


Obrázek 9 Zařízení pro stanovení minimální teploty vznícení rozvířeného prachu

ČSN EN ISO/IEC 80079-20-2

  • Počáteční teplota 500 °C, doporučená navážka prachu je 0,3 gramů a doporučený rozviřovací tlak je 30 kPa
  • Když nedojde ke vznícení teplota se zvyšuje o 50 °C.
  • Když dojde ke vznícení hledá se optimální kombinace navážky prachu a rozviřovacího tlaku.
  • Po nalezení optimální kombinace se teplota snižuje o 20 °C (Když je teplota pod 300 °C krok snížení teploty je 10 °C).
  • Negativní teplota se musí ověřit 10krát při použití stejné navážky prachu a rozviřovacího tlaku.
  • Následně se ještě negativní teplota ověří pomocí změny navážky prachu a rozviřovacího tlaku.
  • Výsledná teplota je negativní teplota.

ASTM E1491

  • Počáteční teplota 500 °C, doporučená navážka prachu je 0,1-0,3 gramů a rozviřovací tlak není určen.
  • Když nedojde ke vznícení teplota se zvyšuje o 50-100 °C.
  • Když dojde ke vznícení teplota se snižuje o 25 °C nebo méně.
  • U teploty, při které nedojde ke vznícení měníme koncentraci prachu.
  • Negativní teplota musí být ověřená alespoň 5 různými koncentracemi prachu.
  • Pozitivní teplota se musí ověřit alespoň ve 3 různých koncentracích prachu.
  • Výsledná teplota je průměr pozitivní a negativní teploty zaokrouhlený na desítky.

Stanovení minimální teploty vznícení usazeného prachu (ČSN EN ISO/IEC 80079-20-2 / ASTM E2021)

Minimální teplota vznícení vrstvy prachu je minimální teplota horkého povrchu, při které dojde ke vznícení vrstvy prachu o stanovené tloušťce umístěné na horkém povrchu. Hodnota umožňuje posoudit možnost vznícení usazené vrstvy prachu od horkých povrchů.


Obrázek 10 Zařízení pro stanovení minimální teploty vznícení usazeného prachu

ČSN EN ISO/IEC 80079-20-2

  • Maximální teplota povrchu 400 °C
  • Pozitivní výsledek je, když je pozorováno vznícení nebo žhnutí, zvýšení teploty ve vrstvě vzorku o 250 °C nad teplotou povrchu nebo teplota ve vrstvě prachu dosáhne 450 °C.
  • Tloušťka vrstvy prachu je standardně 5 mm.
  • Negativní teplota se musí ověřit třikrát.
  • Pozitivní teplota se nemusí ověřit.

ASTM E2021

  • Maximální teplota povrchu 450 °C.
  • Pozitivní výsledek je, když je pozorováno vznícení nebo žhnutí a zvýšení teploty ve vrstvě vzorku o 50 °C.
  • Tloušťka vrstvy prachu je 12,7 mm.
  • Negativní teplota se musí ověřit dvakrát.
  • Pozitivní teplota se musí ověřit.

Příklad výsledků zkoušek:


Obrázek 11 Graf znázorňuje závislost teploty ve vrstvě usazeného prachu na čase

Závěr

Z výše uvedeného plyne, že evropské a americké normy jsou v některých ohledech rozdílné. Jako nejpodstatnější rozdíly se jeví požadavky na testovaný vzorek, počet ověřovacích zkoušek a velikosti iniciačních energií.

Při porovnání požadavků na testovaný vzorek všech norem, jsou ASTM normy přísnější. Doporučují, aby testovaný vzorek měl 95 % částic menší než 200 mesh (75 μm) a stanovují maximální hodnoty obsahu vlhkosti. Evropské normy doporučují, aby obsahoval testovaný vzorek částice menších než 500 μm (u norem ČSN EN ISO/IEC 80079-20-2 a ČSN EN 13821 je doporučení, že pokud se vyskytují v provozu jemnější frakce, je vhodné použít frakci menší než 63 μm) a obsah vlhkosti byl pouze stanoven.

Iniciační energie při testech ve 20litrové kouli je v normách ASTM větší než u evropských norem (screening (Go/No-Go) test, LEL a LOC). Díky větší iniciační energii se může dosáhnout nižších hodnot parametrů LEL a LOC. U screening (Go/No-Go) testu může dojít, že testovaný vzorek bude hořlavý podle ASTM normy ale podle evropské ne. Z důvodu použité silnější iniciační energie u ASTM normy.

V oblasti ověřovaní negativní teplot nebo koncentrací, jsou evropské normy přísnější. U ASTM norem stačí k ověření menší počet testů k ověření daných parametrů.

Zkušebna VVUÚ může dle přání zákazníka nabídnout provedení výbušnosti prachů dle jeho požadavků. A to buď podle evropských nebo amerických norem. Záleží na tom, podle kterých norem chce zákazník, aby byly stanovení provedeny.